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Se describió un método espectrofotométrico simple, novedoso y sensible para la determinación simultánea de mercurio y paladio.El método se basa en la formación de complejos de mercurio y paladio con cetona de Thio-Michler (TMK) a pH 3,5.Se optimizaron todos los factores que afectan la sensibilidad y se encontró el rango dinámico lineal para la determinación de mercurio y paladio.La determinación simultánea de mezclas de mercurio y paladio mediante el método espectrofotométrico es un problema difícil debido a las interferencias espectrales.Mediante métodos de calibración multivariante como los mínimos cuadrados parciales (PLS), es posible obtener un modelo ajustado a los valores de concentración de las mezclas utilizadas en el rango de calibración.La corrección de señal ortogonal (OSC) es una técnica de preprocesamiento utilizada para eliminar la información no relacionada con las variables de destino en función del análisis de componentes principales restringido.OSC es un método de preprocesamiento adecuado para la calibración PLS de mezclas sin pérdida de capacidad de predicción utilizando el método espectrofotométrico.En este estudio, el modelo de calibración se basa en espectros de absorción en el rango de 360 ​​a 660 nm para 25 mezclas diferentes de mercurio y paladio.Las matrices de calibración contenían 0,025-1,60 y 0,05-0,50 microg mL(-1) de mercurio y paladio, respectivamente.Los RMSEP para mercurio y paladio con OSC y sin OSC fueron 0,013, 0,006 y 0,048, 0,030, respectivamente.Este procedimiento permite la determinación simultánea de mercurio y paladio en muestras de matriz sintética y real buena fiabilidad de la determinación.